1-萘硼酸频呐醇酯

报道一,
在250mL三口瓶中,通入氮气,加入0.02mol1-溴萘溶解于100ml四氢呋喃(THF)中,再将0.024mol联硼酸频那醇酯,0.0002mol(1,1’-双(二苯基膦)二茂铁)二氯钯(II)以及0.05mol乙酸钾加入,搅拌混合物,将上述反应物的混合溶液于反应温度80℃下加热回流5小时;反应结束后,冷却并加入100ml水,且将混合物过滤并在真空烘箱中干燥.将所获得的残余物过硅胶柱分离纯化,得到1-萘硼酸频呐醇酯;HPLC纯度99.9%,收率92.7%.元素分析结构(,75.62;H,7.54;B,4.25;O,12.59;测试值:C,75.66;H,7.55;B,4.27;O,12.63.ESI-MS(m/z)(M+):理论值为254.14,实测值为254.22.
报道二,
将2.07g(10mmol)的1-溴萘溶于30mL的THF,然后,在-78℃下将4mL的正丁基锂(在正己烷中2.5M)加入其中.在相同温度下1小时后,将2.0mL(10mmol)的2-异丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二杂氧戊硼烷加入该混合物.将所得混合物在室温下搅拌5小时,然后,在向其中加水之后用30mL的二乙醚清洗3次.使用MgSO 4 将从其中获得的二乙醚层干燥,然后,在减压下再次干燥,以获得产物.产物通过柱色谱分离纯化以获得1.96g(产率:77%)的1-萘硼酸频呐醇酯.
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