4-碘苄基溴是一种有机中间体,可由4-碘甲苯溴代后得到.有文献报道其可用于制备一枝蒿酮酸异噁唑酰胺衍生物.
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报道一,
在室温下向4-碘甲苯(10.0g,45.9mmol)的二氯甲烷(70ml)溶液中依次加入溴(3.6ml,69.9mmol)和30%过氧化氢(5.2g,45.9mmol)的水(70ml)溶液,加热反应溶液,并在回流下剧烈搅拌10小时(浴温:50℃).
将反应溶液转移到分液漏斗,将氯仿(40ml)和水(20ml)加入该漏斗中以分层,用水(150ml)洗涤有机层3次.依次用0.5%亚硫酸氢钠水溶液(150ml),水(150ml)洗涤有机层,并且在减压下去除溶剂(浴温:25℃).在完全去除溶剂之前,向混合物中加入甲苯(50ml),然后浓缩该混合物,这一过程进行2次.将混合物浓缩至干固,并且在真空下干燥残渣,以制备4-碘苄基溴(12.1g).
1HNMR(CDCl3,400MHz)δ7.68(d,2H,J=8.3Hz),7.13(d,2H,J=8.3Hz),4.23(s,2H).
报道二,
在搅拌下将溴代三甲基硅烷(2.5mL,19.28mmol)缓慢加入到对碘苄醇 (3g,12.82mmol)在无水二氯甲烷(15mL)中的溶液中.将混合物在室温搅拌12小时,用水猝灭,并用乙酸乙酯萃取.萃取液依次用水,Na2S2O3溶液和水洗涤,并用Na2SO4干燥.蒸发溶剂得到固体,将其从甲醇中结晶得到白色晶体.Mp:77-78.5℃.Yield:3.207g(84%).1HNMR(400MHz,CDCl3):7.67and7.13(2dt,2Heach,IC6H4),4.42(s,2H,CH2).13CNMR(100MHz,CDCl3):137.95,137.41,30.82,94.12,32.45.Anal.(C7H6BrI)C,H.
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