4-溴-3-甲基苄胺

报道一,
在0℃,在N 2 下,向4-溴-3-甲基苯甲酸(2.53g,85%纯度;10mmol)的CH 2 Cl 2 (20ml)浆液中加入草酰氯(0.91ml;10.5mmol),再滴加DMF(0.04ml;0.5mmol).将混合物在0℃搅拌5分钟,在室温下搅拌15分钟,然后在N 2 下加热回流1小时.冷却混合物,倒入NH 4 OH(30ml;约30%NH3)中.过滤收集沉淀的固体并通过快速色谱法纯化(EtOAc/己烷),得到4-溴-3-甲基苄胺.
报道二,
合并4-溴-3-甲基苄腈(2.0g,5.1mmol),三氟乙酸(4.0mL)和硫酸(1.0mL)的溶液,并加热至65℃保持18h. 将反应倒入冰水中,产物沉淀并过滤. 将得到的材料在真空下干燥过夜,得到标题化合物,为白色固体(2.12g,97%).
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