2-溴溴苄又叫邻溴苄溴,邻溴溴苄.2-溴溴苄是无色至微黄色透明液体或白色结晶,熔点31℃,沸点129℃,120-130℃,折光率1.6193,能与醇,醚,乙酸和二硫化碳混溶,常压蒸馏时分解,能随水蒸汽挥发,邻溴溴苄是用于有机合成非常重要的一种化学原料,用途十分广泛,工业生产的需求量比较大,
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报道一,
在反应瓶中,把甲苯15g加入到冰乙酸100mL中,再加入定位催化剂铁粉3g,在室温条件下缓慢滴加溴素8mL,约30min滴加完,升温至40℃后反应5h,然后再放入300W的钨灯下进行光照反应5h,TLC监控原料反应完全,真空下蒸除溶剂冰乙酸,浓缩物中加入一定量的质量浓度为20%的氢氧化钠溶液,过滤反应液,滤液用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,有机相再经过无水硫酸钠干燥后浓缩得到邻溴苄溴24g; 1 HNMR(400MHz,CDCl 3)δ:7.51(d,J＝12.0Hz,1H),7.27-7.23(m,3H),4.37(s,2H).
报道二,
一种邻溴溴苄合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,
a.选取一1000L的搪瓷溴化反应釜并向其内部添加700-800kg的邻溴甲苯,开启搅拌,打开光照,采用蒸汽加热升温至75-85℃.
b.向所述的步骤a的搪瓷反应釜中添加液溴700-750kg,开始进行溴化反应.
c.当上述步骤b反应结束后,进行冷却,温度控制在76-80℃,继续搅拌反应1.0h.
d.将上述反应结束后的料液投料至洗涤釜中,开启搅拌装置并且采用冷冻盐水将料液冷冻至0℃以下.
e.采用碳酸氢钠溶液将上述步骤d中的料液洗涤至中性,再用少量的冰水洗涤两次.
f.将上述步骤e中洗涤后的料液分净水相后将料液抽至精馏釜中进行减压精馏,然后收集的馏分即为2-溴溴苄成品包装入库,减压精馏后,对产生多余的邻溴甲苯进行回收再次利用.
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