2-溴-5-氯苯甲醛是一类重要的医药中间体,可以用于多种药物的合成.2-溴-5-氯苯甲醛可用于制备化合物3-氯-14-环己基-6-[2-(二甲基氨基)乙基]-7-氧代-5,6,7,8-四氢 吲哚并[2,1-a][2,5]苯并二吖辛因-11-甲酸,该化合物可用于治疗或者预防病毒感染.
📄 详细内容
报道一,
反应釜中投入浓硫酸(质量分数98%,150mL)搅拌下降温,体系控温≤10℃,缓慢滴加化合物A液体(3-氯苯甲醛,0.5mol),加毕,加入适量的催化剂I2(0.236-2.36mmol,本实施例为30mg),加入3-氯苯甲醛和催化剂I2时,有比较明显的放热现象,要控制好体系反应温度≤10℃;体系控温≤15℃,5-10次分批加入NBS(N-溴代琥珀酰亚胺,0.5mol);保温反应2h,慢慢升至25℃,再搅拌反应1h,GC检测原料3-氯苯甲醛含量≤1%,将反应液后处理提纯,得到针状类白色固体化合物B,即2-溴-5-氯苯甲醛 98g,纯度98.0%,收率90.1%.
报道二,
在0℃下,将经活化的粉化4A分子筛(800mg/mmol 基质),N-甲基吗啉-N-氧化物(2eq)和2-溴甲基-5-氯苯甲醛(1eq) 的MeCN(0.16M)混合物搅拌2小时.然后将该反应滤过硅藻土垫片 并且在真空中对其进行浓缩,从而得到标题化合物(92%).
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们