2-氨基-5-氯吡嗪

报道一,
在室温下将 N-氯-N-甲氧基-4-甲基苯磺酰胺 (TSA, 8.2 g, 34.7 mmol) 添加到 2-氨基吡嗪 (3 g, 31.6 mmol) 在乙腈 (50 mL) 中的悬浮液中.将反应混合物在 40℃ 下加热 4 小时.在真空中蒸发溶剂.将残余物在乙酸乙酯(50mL)和饱和Na2CO3水溶液(20mL)之间分配.用无水Na2SO4干燥有机层,用活性炭(0.8 g)脱色并浓缩.粗品经硅胶层析,用PE/EA(10:1-2:1)洗脱,TLC判断二氯代杂质含量约为5%,得到产品.
报道二,
将 2-氨基吡嗪 (11.3 g, 118.9 mmol) 溶解在乙腈 (100 mL) 中并缓慢分批加入 N-氯代琥珀酰亚胺 (15.8 g, 118.9 mmol.).将反应混合物加热至 40 ℃ 并搅拌.通过硅藻土过滤溶液并通过EA洗涤滤饼.用饱和 NaHCO3 水溶液 (30 mL × 3) 和盐水洗涤合并的滤液.无水硫酸钠干燥,活性炭脱色.过滤混合物并真空浓缩.通过过滤收集沉淀物并在硅胶上纯化滤液.
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