2,5-二氯苯乙酮

报道一,
将1,4-二氯苯29.4g(0.2mol)在三口烧瓶中加热至80℃使其熔化,加入研碎的无水三 氯化铝33.7g(0.253mol),然后在搅拌下滴加新蒸乙酰氯10.3g(0.13mol),0.5h滴完;继而 40℃反应6h,冷却至室温,将所得反应后的混合物缓慢冲入100ml冰水中,用50ml二氯甲 烷萃取3次,合并3次萃取得到的二氯甲烷层;所得二氯甲烷层依次用水,氢氧化钾溶液 (1mol/L),水洗涤,经无水硫酸钠干燥,并蒸出二氯甲烷,减压浓缩,收集145-147℃ /2mmHg馏分,得到无色液体15.5g,收率63.3%,其沸点m.p.为12-13℃,即为2,5-二氯苯乙酮.
报道二,
向250ml三口烧瓶中加入对二氯苯14.7g,无水三氯化铝33.3g,搅拌 下升温至65℃,滴加乙酰氯11.8g,2h滴完后升温至100℃,继续反应5h.缓 慢加入50ml冰水,再加入100ml二氯甲烷进行萃取,分出二氯甲烷相蒸出二 氯甲烷,用油泵进行减压蒸馏,收集70℃左右的馏分,得2,5-二氯苯乙酮18.0g, 收率为95%,气相色谱检测含量为99%.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们