维生素E(简称VE)具有重要的生理功能,是人体必需的营养素,广泛应用于药品,保健品,美容护肤品,食品和饲料添加剂等行业.天然VE有四种同系物,分别称为α‑生育酚,β‑生育酚,γ‑生育酚和δ‑生育酚.它们都具有天然VE的共性,又显示各不相同的个性,因此在功能和适用领域上呈现差别化.α型单体的生物活性,在用作药品和保健品时药效.D-alpha-生育酚醋酸酯是D-alpha生育酚的衍生产品之一,其延续了D-alpha生育酚的生物活性.
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方法一,取D-alpha生育酚100克,与300克正己烷和4克氯化锌混合,控制温度35℃,慢慢将醋酐滴加入反应釜中,进行酯化2小时,水洗,浓缩,得到D-alpha-生育酚醋酸酯粗品,再将该粗品与400克乙醇混合,上柱,控制上柱流量,温度为20-50℃,经D‑101型大孔吸附树脂吸附,流出液浓缩脱溶,浓缩液再与400克乙醇混合,加入5克活性炭,在60℃温度恒温下,采用外循环方式,循环2小时,过滤,浓缩,此浓缩液再在高真空的条件下,进行短程分子蒸馏精制,得到D-alpha-生育酚醋酸酯成品.测得D-alpha-生育酚醋酸酯含量98.3%;比旋光度+24.2°;重金属(以Pb计)9.5ppm;苯并芘≤2ppb.
方法二,一种天然维生素E的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备d-α-生育酚
a.取如下重量份的原料,混合生育酚1.5份,异丙醚4-6份,盐酸2-4份,氯化亚锡0.5-1.5份,醋酸0.5-1.5份,甲醛0.5-1.5份,将上述原料加入到反应釜中,搅拌,升温至50-70℃,控制温度50-70℃反应5小时后,停止反应;
b.降至室温后,静止,分出下层水相,有机相加入纯化水进行洗涤,除去水相,向有机相中加入无水硫酸钠干燥2h,过滤,将滤饼用异丙醚进行冲洗,得到洗涤液,将过滤之后的滤液与洗涤液合并得到总滤液,将总滤液在50℃以下减压蒸出溶剂后,得d-α-生育酚;
(2)制备d-α-生育酚醋酸酯
a.将重量份为1.3份的d-α-生育酚,2-4份的环己烷,0.5-1.5份的醋酸酐加入反应釜中,升温至70-90℃,保温5小时后,停止反应;
b.降至室温后,加入纯化水进行洗涤,除去水相,将有机相在50℃以下减压浓缩,得d-α-生育酚醋酸酯;
(3)分子蒸馏
a.脱气:将d-α-生育酚醋酸酯加入到原料罐中预热,用计量泵打入脱气刮膜,在真空度500Pa下进行加热脱气,得到脱气粗品;
b.脱低沸点有机物:将脱气粗品用齿轮泵打入分子蒸馏级,在真空度300Pa下进行加热蒸馏,所得低沸物回收处理得到脱低沸物粗品;
c.脱前馏分:将脱低沸物粗品用齿轮泵打入分子蒸馏第二级,在真空度200Pa进行加热蒸馏得精馏粗品;
d.蒸馏产品:将精馏粗品用齿轮泵打入分子蒸馏第三级,在真空度100Pa下进行蒸馏,蒸馏所得产品即为天然维生素E.
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