氰胺类树脂是很重要的一类甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂,六十年代期间发展很快,在美国该类树脂占三聚氰胺树脂中很大的比例.三聚氰胺树脂进入全面发展阶段,其作为交联剂,提高了基体树脂的硬度,光泽,耐侯性,耐化学性以及烘干速度,该树脂是一种混合物,主要成份就是2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪树脂,它是通过三聚氰胺与甲醛反应后,以甲醇醚化含有六个或接六个甲氧基的化合物,因此称为2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪.而一般的氰胺树脂在其生产过程中,大多会放出有害气体,引起环境污染,损害操作工作的身体健康.
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方法1:一种2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪的生产方法,包括:步羟甲基化反应,即:三聚氰胺和过量甲醛在二氧化锰催化剂作用下进行羟甲基化反应,生成中间产物;第二步,中间产物和甲醇在二氧化锰催化剂作用下进行醚化反应,制成2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪.
方法2:连续法制备2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪树脂的连续制备方法:
1)三聚氰胺与甲醇(或福尔马林,或醇醛复合溶液)浆料的配置:A组分三聚氰胺浆料,将335g三聚氰胺与390g甲醇投入到1升四口烧瓶中,在常温下进行打浆,备用;
2)福尔马林溶液的配置:B组分甲醛水溶液,配置45%浓度的甲醛水溶液(根据需要浓度可以在25-65%之间),如果浓度过低,可以用多聚甲醛解聚,以配置浓度合适的甲醛水溶液,备用;
3)羟甲基化反应:将A,B两种组分按A:B=1:1.5(重量比)投入至羟甲基化反应器中,加入一定量的三乙胺(或其它胺类化合物),控制反应温度45-85℃,pH=7.5-10.0,反应时间10-90分钟,得到低羟甲基化三聚氰胺,继续进行羟甲基化反应,控制反应温度50-80℃,停留时间10-90分钟,得到合成的中间体六甲基三聚氰胺.
4)去除中间体六甲基三聚氰胺中的低沸物,干燥至水分小于1%,粉碎.
5)开始醚化反应,将粉碎后的中间体和甲醇投入到2升的醚化反应器中,按摩尔比1:6-20的比例进行混溶,加入甲酸(或其它有机酸),调节pH=2.0-5.0,保持温度50-85℃,反应停留时间5-20小时,直至醚化反应完成.
6)终止醚化反应,加入适量的双氧水(或其它氧化剂),氧化中和醚化催化剂,控制pH=7.0-9.0.
7)连续薄膜闪蒸蒸馏,将醚化结束后的产物泵入连续薄膜闪蒸蒸发器中,回收多余的低沸物.
8)过滤得产品,蒸馏后的产物经过滤后得到成品2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪树脂.
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