beta-丙氨酸乙酯盐酸盐

报道一,
向反应容器中加入200g氰乙酸甲酯,1000g 2%的甲醇-氨气溶液, 25雷尼镍,将反应容器密封,用氮气置换三次,再用氢气置换三次,然后充入氢气至压力为4Mpa,升温至55℃,搅拌反应5h,反应过程中持续补充氢气维持压力4Mpa,直至反应压力不再变化,反应结束,过滤出去催化剂,将滤液减压浓缩至胶体,加入200g乙酸乙酯,冷却条件下滴加氯化氢的乙酸乙酯溶液,直至pH为3后停止滴加,将体系浓缩至一半,析出固体,烘干得β-丙氨酸甲酯盐酸盐192g,测得纯度为 99.1%,继续浓缩,得β-丙氨酸甲酯盐酸盐68g,测得纯度为98.6%,计算出氰乙酸甲酯转化率为95.7%.
报道二,
100mL三颈瓶(带干燥碱液吸收装置)中加入20mL乙醇,冰盐浴冷却至-10℃--15℃,磁力搅拌下滴加3.60mL新蒸的氯化亚砜,控制滴加速度使反应温度不超过-5℃,反应1小时后自然升温至室温,得到氯化亚砜-乙醇溶液.向氯化亚砜-乙醇溶液中加入4.453gβ-丙氨酸,加热回流1小时,减压除去溶剂及过量的氯化亚砜,得到白色固体,白色固体用无水乙醇-乙醚重结晶得白色针状晶体,即β-丙氨酸酯乙盐酸盐,产率为95.76%.
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