7-氮杂-吲哚-2-酮是一种有机中间体,可由7-氮杂吲哚为原料先溴代得到3,3-二溴氮杂吲哚啉-2-酮,再脱溴得到7-氮杂-吲哚-2-酮.
📄 详细内容
报道一,
1.3,3-二溴氮杂吲哚啉-2-酮(化合物2)的制备:
将7-氮杂吲哚(2.36g,20mmol)溶于160mL叔丁醇中,然后于室温搅拌下分批加入PBPB(16g,50mmol).加毕,室温反应1小时.然后将反应液浓缩至50mL左右,再倾入冰水中并静置待固体析出后,抽滤,烘干固体得产品4.2g,产率71.9%.低分辨质谱(LC-MS):M-1,290.9.
2. 7-氮杂-吲哚-2-酮(化合物3)的制备:
将化合物2(3.8g,13.01mmol)加入40mL醋酸中,再于室温搅拌下分批加入锌粉(2.5g,38.46mmol),再反应1小时.然后将反应液倾入冰水中,并用乙酸乙酯萃取,收集有机层并用无水硫酸钠干燥.减压除去溶剂后柱层析得产品1.32g,产率75.7%.低分辨质谱(LC-MS):M+1,134.9;M+Na,156.9.
报道二,
将3,3-二溴-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-2(3H)-酮 (2.9 g) 溶解在 2 0 mL 乙酸和 3 0 mL 乙腈的混合物中. 向溶液中加入6.5克锌粉. 混合物在室温下搅拌2小时. 从混合物中滤出固体并蒸发溶剂. 残余物用乙酸乙酯浆化. 含有不溶性固体的乙酸乙酯溶液通过硅胶短柱. 蒸发收集的乙酸乙酯溶液,真空干燥残余物,得到7-氮杂-吲哚-2-酮. 产量 1.8 g (91%).
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