5-硝基异酞酸是非离子型造影剂碘海醇,碘帕醇,碘佛醇等的重要中间体原料,也是分散染料2,6-二氰基-4-硝基苯胺的起始原料,现该物质具有广泛的应用范围和市场前景.
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报道一,
将浓硫酸(104.3mL,1.92mol)加入三口瓶中,再加入间苯二甲酸(40g,0.24mol),搅拌加热至60℃,保温0.5h,开始滴加60%硝酸(37.8g,0.36mol),控制滴加速度,在2小时滴加完.加完后60℃保温反应2小时.冷却到50℃以下,然后滴加100mL的水.将物料降温到室温,倒入过滤器,抽滤除去废酸,滤饼用水洗涤,抽干重结晶,得白色产物34.6克,收率68.4%.
报道二,
(1)在干燥的反应瓶中,加入浓硫酸55g,开动搅拌.在水浴冷却下慢慢滴加发烟硝酸23.9g,控制温度在40℃以下.硝酸加结束后,冷却至常温即为混酸(II),备用.
(2)向干燥洁净的反应器中,加入间苯二甲酸(I)30g(0.18mol),然后再加入溶剂(III)120g,装上回流冷凝管,开动搅拌,加热至回流.
(3)在回流状态下,慢慢滴加混酸(II)78.9g,滴加速度不宜太快,约2h加完.
(4)继续回流反应5h.反应结束,蒸出溶剂(III)90.8g.
(5)将硝基物加入150ml冷水中(或冰水中),冷却至室温过滤,并加50ml冷水浸洗,过滤,滤饼再用冷水淋洗二次,每次50ml,抽干,放置105℃干燥数小时,得最终产品5-硝基异酞酸(IV)35.5g.外观为白色结晶粉末,熔点:261.3-262.4℃,纯度:99.4%,收率:93%.
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