4-羟基环己酮乙二醇缩醛

报道一,
带有温度计的250ml三口瓶加1,4-二氧杂螺环[4.5]癸烷-8-酮(10g,64.03mmol,1eq.),MeOH(80ml),搅拌,少量不溶解,冰水浴下分两次加硼氢化钠(0.61 g+0.6g,3.2mol,0.5eq.).加毕,撤冰水浴搅拌,0.5h后TLC(DCM:MeOH＝100: 1,2,4-二硝基苯肼显色)显示反应完全.加水(40ml),将甲醇减压蒸除,乙酸乙酯萃取(50+50+25+25ml).有机相合并,无水硫酸镁干燥,抽滤,滤液减压蒸除,得10.02g无色液体,收率98.9%.未经纯化,直接用于下一步.
报道二,
将1,4-二氧杂螺[4,5]癸烷-8-酮(10g,64mmol)加入到甲醇(50mL)中,冰浴,缓慢分批加入硼氢化钠(3.14g,83mmol),然后升温至25℃反应2小时.反应完毕,减压浓缩,加入乙酸乙酯(100mL),依次用水(30mL)和饱和氯化钠溶液(30mL)洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥,浓缩,得到标题化合物9.6g,产率94.9%.
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