4-氨基-异吲哚啉-1-酮

报道一,
1化合物TB-12-2的合成:
将化合物TB-12-1(1g,5.12mmol),N-溴代丁二酰亚胺(1.83g,10.26mmol),过氧化苯甲酰(310mg,2.56mmol)加入反应瓶中,用20mL四氯化碳溶解,80℃回流6h,将四氯化碳减压浓缩除去,经柱层析纯化得到乳白色晶体1.15g,收率82%.
2化合物TB-12-3的合成:
将化合物TB-12-2(200mg,0.73mmol)加入高压反应釜中,加入5mL甲醇氨溶液,80℃反应10h,将反应液吸出,甲醇用旋蒸旋去,加入少量甲醇和二氯甲烷,有大量固体不溶,经TLC检测发现为纯的产品,过滤得到纯品92mg,收率71%.
3化合物TB-12-4的合成:
将化合物TB-12-3(200mg,1.16mmol)用乙醇(4mL)和水(4mL)溶解,室温下加入氯化铵(31mg,0.58mmol)和Fe(323mg,5.78mmol),加毕,80℃搅拌20min,用硅藻土过滤除去铁粉,在旋蒸除去乙醇后用二氯甲烷:异丙醇3:1和水萃取,无水硫酸钠干燥有机层,减压浓缩,经柱层析纯化最后收到黄色固体135mg,收率:79%.
报道二,
2-甲基-3-硝基苯甲酸(5g)溶于甲醇(50ml),加入浓硫酸(5ml),加热回流过夜,次 日,停止反应,蒸干甲醇,EA溶解,EA层依次用饱和碳酸氢钠溶液,饱和食盐水洗涤,无水硫 酸钠干燥,浓缩得4g化合物S-103-1.
化合物S-103-1(3.5g)溶于CCl4,加入NBS(3.5g),AIBN(600mg),加热回流过夜,次 日停止反应,冷至室温,过滤,滤液加CH2Cl2稀释,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,浓缩得 化合物S-103-2.
化合物S-103-2溶于甲醇溶液,加入氨甲醇溶液,加热回流,2h反应完全,过滤得产 物,滤液浓缩,柱层析,合并得3.6g化合物化合物S-103-3.
化合物化合物S-103-3(1.5g)溶于甲醇,加入Pd/C(200mg),通入H2,反应完全,过 滤,浓缩得1g化合物化合物S-103,即4-氨基-异吲哚啉-1-酮.
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