4'-三氟甲基二苯基-4-甲醛可作为医药合成中间体,可由溴苯甲醛,对三氟甲基苯硼酸反应制备而得,可用于制备化合物1-(4'-(三氟甲基)-[1,1'-联苯]-4-基)丁-1-醇.
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报道一,
将4.625g(25mmol)对溴苯甲醛,9.495g(50mmol)对三氟甲基苯硼酸,1.445g(1.25mmol)四(三苯基膦)钯,13.8g(100mmol)碳酸钾,100mL乙二醇二甲醚和15mL水混合,氮气抽排气三次,110度反应24h.反应结束后,使用二氯甲烷萃取,有机相用水,饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,柱层析分离得到产物(3.878g),产率约为62%.
报道二,
将4-溴苯甲醛(1.60g,8.8mmol),4-(三氟甲基)苯硼酸(2.0g,10.5mmol),四三苯基磷钯(508mg,0.44mmol)和碳酸钠(2.33g,22.0mmol)溶于34mL乙二醇二甲醚和水(V/V＝15/2)的混合溶液中,氩气保护下90℃反应12小时.反应液减压浓缩后加入200mL水,用乙酸乙酯萃取(200mL×3),合并有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,减压下浓缩,得到的残留物用硅胶柱层析法(洗脱剂:A体系)纯化,得到4'-三氟甲基二苯基-4-甲醛(1.19g,白色固体),产率:55.0%.MSm/z(ESI):250.9[M+1]
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