4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮是一种有机中间体,可用于制备噻二唑类化合物4-氯-2-[(5-乙氧基-1,3,4-噻二唑-2-)甲基]-5-哌啶基-3(2H)-哒嗪酮,噻二唑类化合物被广泛应用于农作物害虫及病菌的防治.
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报道一,
将硫酸肼(305.7g,2.35mol)加入3,4-二氯-5-羟基-5H-呋喃-2-酮(419g,2.48mol)和乙酸钠(212g,2.58mol)在水(600mL)中的溶液中.将混合物在回流下搅拌4h.在过滤和蒸发后,将残余固体从乙醇中重结晶,提供4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮(216g,67%),为灰白色固体.LC-MS165[M+H+].
报道二,
在250mL三口瓶中,加入50g二氯代丁烯醛酸及少量水,搅拌,制成水溶液,然后加入39g硫酸肼,38.2g醋酸钠,加热至80-100℃,反应2小时.完全反应后冷却,反应液倒入冷水中,出现大量淡黄色沉淀,抽滤,干燥.所得产物用无水乙醇进行重结晶,产率89.5%.
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