4-(氨基甲基)苯-1-磺酸可用作医药合成中间体.
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4-(氨基甲基)苯-1-磺酸制备...
方法1:在搅拌下在0℃下将10ml苄胺滴加到30ml20%发烟的H2SO4中.将混合物加热至室温并搅拌30分钟,然后至80℃搅拌1小时.冷却至室温后,将反应混合物倒入400ml冷二恶烷中.通过烧结玻璃漏斗过滤收集形成的固体,并用50ml冷二恶烷洗涤.通过溶解在最小体积的氨溶液中纯化化合物,然后在加入浓HCl之前沉淀直至pH1,得到5.5g产物4-(氨基甲基)苯-1-磺酸.NMR(DMSO-d6):δ8.11(br,s,3H),7.63(d,2H),7.38(d,2H,4.02(s,2H).
方法2:在535.8份5%的发烟硫酸中(用401.9份的96%硫酸和133.9份的31.9%的发烟硫酸进行调整),同时保持液温在40℃或更低,苄胺107.1份一小时内逐滴添加.逐滴添加后,将温度升至120℃,并且反应在相同温度下进行1小时.反应完成后,将反应混合物冷却至30℃,缓慢倒入500份冰水中,通过过滤分离沉淀的晶体,并用200份冷水和150份甲醇洗涤,得到116.2份白色湿饼.将得到的湿饼在80℃下干燥,从而获得57.8份4-(氨基甲基)苯-1-磺酸.
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