3-氯-2-羟基苯甲醛是一种有机中间体,可由2-氯苯酚与多聚甲醛反应制备得到.
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报道一,
室温下,向2-氯苯酚(20.0g,155.60mmol)的乙腈(200mL)搅拌溶液中,加入MgCl2(22.2g,233.35mmol)和三乙胺(59.03g,583.39mmol).向混合物中加入多聚甲醛(31.52g,1.05mol),然后回流4小时.所得混合物冷却至室温,用2N HCl淬灭,用乙醚萃取,用MgSO干燥,过滤并减压浓缩.所得粗产物通过硅胶柱色谱法提纯得到3-氯-2-羟基苯甲醛(16.7g,60-80%).H NMR(400MHz,CDCl)δ7.01(t,J＝7.8,1H),7.49-7.56(m,1H),7.63(d,J＝8.0,1H),9.91(s,1H),11.50(s,1H).
报道二,
将2-氯苯酚(2.04 mL,20 mmol)和无水MgCl2 (2.86 g,30 mmol)悬浮在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中,并装有干乙腈(60 mL,从CaH2中蒸馏).向该混合物中加入干燥的三乙胺(10.5mL,75mmol,来自Na)和干燥的多聚甲醛(4.0 5g,135mmol,5.0M的乙腈溶液,来自P2O5).将该溶液加热回流2小时,然后加入盐酸(5%,50mL).溶液用乙醚(50mL,3x)萃取并用Na 2 SO 4 干燥.真空除去溶剂.快速柱色谱法(1:4 EtOAc:己烷,Rf = 0.4).所需产物(1.87 g, 60%),为黄色固体.
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