3,5-二叔丁基对羟基苯甲醛为醛类有机物,可作为有机合成中间体.
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方法1:3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的合成:取2.42mLP℃l3(0.026mol)于0℃加入到2.01mLDMF(0.026mol)中,搅拌至产生白色固体,加入到20mL1,2-二氯乙烷中溶解得到溶液A.取4.12g2,6-二叔丁基苯酚(0.02mol)溶于20mL1,2-二氯乙烷中得到溶液B.室温下将溶液B逐滴加入到溶液A中,于70℃回流反应2h,反应结束后向反应液中加入饱和Na2CO3溶液中和至不产生气体,再于80℃回流40min,分液,有机相经水洗,Na2CO3饱和溶液洗涤,干燥.减压蒸馏除去有机相,所得浅棕色片状固体4.48g,收率96%,熔点185-189℃(文献值186-190℃);
方法2:向反应锅中加入88kg(0.2Kmol)3.5‑二叔丁基‑4‑羟基甲苯,再加入300kg甲醇,搅拌让其充分溶解.再加入氢氧化钠44kg常温搅拌30分钟.加入氯化钴1.2kg和硫酸铜1.0kg.升温至60℃在60‑65℃通入氧气7个小时.向反应体系中加入水320kg,减压蒸去溶剂.残液趁热滤去催化剂,用盐酸酸化至PH值为3,冷却抽滤得粗品.再用无水乙醇重结晶,烘干即得成品66.8kg,收率70.1%,产品含量95.18%.
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