3,3'-二吲哚甲烷(3,3'-Diindolylmethane)为白色至类白色结晶性粉末,溶于甲醇,乙酸乙酯,二氯甲烷等有机溶剂.3,3'-二吲哚甲烷广泛存在于十字花科的天然植物中,其具有重要的生物活性和药理活性,在医药及保健品领域应用广泛.
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报道一,
将吲哚(1.17g,10mmol),CTAB(50%mol)及草酸(50%mol)置于25ml单口圆底烧瓶中,加入5毫升去离子水,充分搅拌5分钟后,滴加甲醛水溶液(0.38g溶液,5mmol甲醛).室温反应3小时,停止反应.用15ml乙酸乙酯分三次萃取反应液,收集有机相后用无水Na2SO4干燥5小时.减压除去溶剂,用甲醇与水的混合溶液重结晶(甲醇/H2O=10/1),得白色固体,产率85%. 1 H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ=10.72(s,N-H),7.51(d,J=7.8Hz,2H),7.31(d,J=8.1Hz,2H),7.12(s,2H),7.02(t,J=7.6Hz,2H),6.91(t,J=7.9Hz,2H),4.12(s,2H).
报道二,
向1L三口瓶中加入水280克,乙醇120克,吲哚100.0克,多聚甲醛15.4克,对甲苯磺酸7.4克,在40-50℃下反应3小时,TLC检测反应基本完全后停止搅拌,过滤,用乙醇洗涤得3,3'-二吲哚甲烷粗品,粗品用甲苯为溶剂,加热重结晶,待冷却沉淀完全后,将其结晶过滤,低温真空干燥,得白色固体98.2克,收率为93.4%,纯度>99.0% .1 H NMR(500MHz,CDCl 3):δ7.89(s,2H),δ7.65(d,J=8.2Hz,2H),δ7.38(d,J=8.2Hz,2H),δ7.22(t,J=7.6Hz,2H),δ7.12(t,J=7.6Hz,2H),δ6.95(s,2H),δ4.27(s,2H).
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