2-甲氧基苯硫酚是一种硫酚化合物.硫酚化合物在药物合成,有机化学及材料化学等领域中均有非常广泛的应用,可用于合成凝血酶阻聚剂,杀菌剂,皮炎药物,除草剂,缓蚀剂和感光材料等.
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报道一,
将邻碘苯甲醚234mg(1mmol)和九水硫化钠720.54mg(3mmol),铜粉6.35mg(0.1mmol),乙二硫醇16.8uL(0.2mmol),3mL溶剂DMSO,置于装有磁子的25mL反应管中,充氩密封,加热搅拌,在100℃的油浴中反应18小时.反应结束后,将反应液用NaOH溶液洗涤转移至250mL分液漏斗中,乙醚萃取,除去上层有机溶剂,将水相调节pH到1-3,乙醚萃取并用水洗涤,有机相加无水硫酸镁干燥.减压旋蒸并进行柱层析得白色固体产物116mg,收率83%.H NMR(500MHz,CDCl)δ7.27-7.25(m,1H),7.13(td,J＝7.9,1.6Hz,1H),6.86(dd,J＝11.4,4.5Hz,2H),3.89(s,3H),3.81(s,1H);C NMR(126MHz,CDCl)δ154.82,129.34,126.35,121.05,120.47,110.60,55.80.
报道二,
将9.4g 2-甲氧基苯磺酰胺(约0.05mol)与9.5g甲酸铵(约0.15mol)混合,加热至180℃反应5小时,反应过程中将反应生成的水蒸出.反应结束后将反应液降温至80℃,加入质量浓度20%的稀盐酸调节pH＝2,然后精馏,得2-甲氧基苯硫酚4.4g.2-甲氧基苯磺酰胺的转化率为63.2%,2-甲氧基苯硫酚收率为62.3%.
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