2-溴苯腈是一种腈类化合物.2-溴苯腈被广泛用于生产染色剂,农药,除草剂等,是一种重要的化工原料.同时由于氰基可以在温和的条件下转化为其他基团,如羧基,氨基等,腈类化合物常常用做药物合成的中间体.
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报道一,
在反应试管中加入0.4毫摩尔邻溴苯乙烯,2毫摩尔亚硝酸钠,5毫克金属铁(Ⅲ)卟啉,4.5毫升乙腈溶剂,空气氛围下,70℃加热搅拌,前0.5小时内逐滴滴加0.5毫升甲酸,反 应4小时后,停止加热搅拌,冷却至室温,经旋转蒸发仪得到粗产品,再通过柱层析分离纯 化,得到目标产物,所用柱层析洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂.该化合物为白色固体,产率为78.49%,其核磁数据... 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ7.62(ddd,J＝15.9,9.3,4.2Hz,2H),7.42–7.35(m,2H); 13 C NMR(101MHz,CDCl 3)δ134.34,133.91,133.22,127.65,125.35,118.78,117.15.
报道二,
在30ml的烧杯内加入0.1mol/L高氯酸钠的乙腈溶液(10mL),邻溴苄醇(1mmol,187mg),TEMPO(0.15mmol,23mg)和醋酸铵(3mmol,231mg).25℃,1.5V下恒电位电解,10h后反应结束.反应液中加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌,然后用乙酸乙酯萃取,分离出有机层,减压蒸除溶剂,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/正己烷体积比1:5的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂得到2-溴苯腈162.0mg,分离收率为89%.
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