2-氨基-6-甲基-5-氯吡啶

方法1:2-氨基-6-甲基-5-氯吡啶制备...
具体步骤...在20分钟内,在0℃下逐滴加入NCS(13.4g,100mmol)在60mL干DMF中的6-甲基吡啶-2-胺(10.80g,100mmol)在50mL干DMF中的溶液.将得到的棕黄色溶液在0℃下搅拌1小时,并在室温下搅拌3小时,然后倒入300mL冰水中.将所得混合物用EtOAc萃取,用水和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥并浓缩.残余物通过柱色谱纯化,得到2-氨基-6-甲基-5-氯吡啶.
方法2:2-氨基-6-甲基-5-氯吡啶制备...
具体步骤...将2-氨基-6-甲基吡啶(AcrosOrganics(1.08g,0.01mol))用N-氯代琥珀酰亚胺处理.将混合物在室温下搅拌3小时,在此期间形成白色固体.加入水(300ml),并将该混合物在室温下搅拌1小时.将混合物过滤,并将固体用水(3x500ml)洗涤.将固体空气干燥,用EtOAc/己烷重结晶.得到2-氨基-6-甲基-5-氯吡啶淡黄色固体(MP:73-74℃).
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