2-氨基-4-(三溴甲基)-5-噻唑羧酸乙酯是一种有机中间体,可由三氟乙酸乙酰乙酯为原料通过两步反应制备得到.
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报道一,
将11.3克(84毫摩尔)硫酰氯在30分钟内滴加到预先冷却到0摄氏度的含有三氟乙酸乙酰乙酯XXIII114.1克(76.9毫摩尔)的二氯甲烷溶液(100毫升),完毕后室温搅拌过夜,将反应液分别用饱和碳酸氢钠和饱和氯化钠溶液洗,收集有机层,收集有机层,无水硫酸钠干燥,浓缩得粉红色油状物3-氯三氟乙酸乙酰乙酯XXIV7.84克,产率为45.2%;于100毫升圆底烧瓶中,加入乙醇40毫升和硫脲2.44克(32.1毫摩尔),搅拌加热回流至硫脲溶解后,加入7.0克(32.1毫摩尔)3-氯三氟乙酸乙酰乙酯XXIV,回流过夜.完毕后,浓缩乙醇,得黄色固体粗产物,用饱和碳酸钠溶液洗,抽滤得黄色固体2-氨基-4-(三溴甲基)-5-噻唑羧酸乙酯1.75克,产率为22.7%.
报道二,
2-氯三氟乙酸乙酯(21.8g),硫脲(7.6g)和 乙醇(200mL)于回流条件下反应4-5小时.冷却后将反应液倒入冰水中,过滤,得黄色固体 22.0g.
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