2-氟-4-(甲基磺酰基)苯胺

报道一,
在2-氟-4-碘苯胺(206.8g,872.3mmol)溶于DMSO(1.1L)的溶液中依序加入三氟甲烷磺酸铜(II)-苯络合物(30.74g,61.1mmol),甲烷磺酸钠(106.9g,1.047mol) 和N,N-二甲基乙二胺(13.2mL,122mmol).然后将反应容器置于预热至120℃的油 浴中并过夜搅拌.冷却到室温后,反应物用水稀释并用EtOAc重复萃取.合并的有机 萃取物用盐水漂洗(5x),经MgSO4干燥,且去除溶剂.所得紫色固体用二异丙醚漂 洗,随后在真空炉中于室温过夜干燥至恒重,得到暗紫色固体,51.5g,产率92%:1H NMR(DMSO-d6)δ 7.48(d,1H,J＝11.2Hz),7.41(d,1H,J＝8.5Hz),6.87(t,1H, J＝8.6Hz),6.19(s,2H),3.10(s,3H);MS m/z 190.3(M+).
报道二,
4-溴-2-氟苯胺 (9.5 g, 50.0 mmol),甲亚磺酸钠 (6.13 g, 60.0 mmol),碘化铜 (0.95 g, 5.0 mmol),L-脯氨酸 (1.15 g, 10.0 mmol),NaOH 的混合物 (0.40 g, 10.0 mmol) 和 DMSO (60 mL) 在密封管 (压力管) 中在 95 ℃ 下搅拌 60 h. 将反应冷却至室温,然后在EtOAc和水(1:1,1000mL)之间分配. 分离各层并用EtOAc(2×300mL)进一步萃取水相. 合并的有机层用盐水(1×100mL)洗涤,经Na 2 SO 4 干燥,过滤,滤液减压浓缩,得到粗产物. 产物通过SiO 2 快速柱色谱法纯化,得到7.41g(78%)的2-氟-4-(甲基磺酰基)苯胺,为灰白色固体.
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