2-异硫代氰乙酸甲酯可用作医药合成中间体,可由甘氨酸甲酯盐酸盐和硫光气反应制备而得,可用于制备化合物(R)-2-(3(1-(4-氟苯基)乙基)硫脲基)乙酸甲酯,该化合物可作为γ分泌酶调节剂(包括抑制剂,拮抗剂等)使用,以治疗各种疾病,包括中枢神经系统病症,例如神经变性疾病,例如阿尔茨海默氏病,和关于淀粉状蛋白质沉积的其它疾病.
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报道一,
向10ml氯仿中加入1.0g(8.0mmol)甘氨酸甲酯盐酸盐和0.97g(8.4mmol)硫光气,在-20℃搅拌30分钟.接着,在-20℃下用1小时滴加了向10ml氯仿中加入2.4g(24mmol)三乙胺而得的溶液.滴加结束后,在室温下搅拌3小时,然后加入10ml0.1mol盐酸和10ml水,分离得到有机层,浓缩而得到粗产物.接着,对该粗产物进行柱纯化,从而得到0.49g(3.7mmol)淡黄色透明液状的2-异硫代氰乙酸甲酯.此时的收率为47%.IR(neat)2083,1757cm -1 ; 1 H-NMR(CDCl 3 ,400MHz)δ＝4.25(s,2H),3.84(s,3H); 13 C-NMR(CDCl 3 ,100MHz)δ＝166.6,53.2,46.2.
报道二,
向保持在0℃的圆底烧瓶中,将甘氨酸甲酯的盐酸盐(2.00克,15.9毫摩尔)和硫光气(2.67毫升,35.0毫摩尔)添加至二氯甲烷(10毫升)和饱和NaHCO 3 水溶液溶(10毫升)的溶液中.将反应激烈搅拌,同时历经16小时温热至室温.将混合物以二氯甲烷和水萃取.使有机部分以硫酸钠干燥,过滤,和在真空中浓缩,以产生0.42克2-异硫代氰乙酸甲酯. 1 HNMR(CDCl 3)(ppm):3.83(s,3H);4.25(s,2H).
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