2,6-二氯-4-三氟甲苯胺是农药氟虫腈的关键中间体.氟虫腈的化学名是5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑,商品名为锐劲特,是法国罗纳-普朗克公司于1987至1989年开发研制,1992年在我国登记的高效杀虫剂.
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报道一,
3-氯-4-氨基-5-硝基三氟甲苯的制备
向反应釜中加入3,4-二氯-5-硝基三氟甲苯600Kg,密闭反应釜,氮气置换,开启搅拌,逐渐升温到160℃,逐渐通入氨气,至通入量到125Kg时,经取样管取样检测3,4-二氯-5-硝基三氟甲苯0.5%,降温到80℃以下,放空氨气到尾气回收装置,反应釜内加水200Kg*2水洗,有机层再用饱和食盐水洗,再经减压脱水,所得物料544Kg(含量99.2%,水分0.5%,收率98.0%).
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备
向氯化釜中加入3-氯-4-氨基-5-硝基三氟甲苯1200Kg,密闭反应釜,氮气置换,开启搅拌,逐渐升温到50℃,逐渐通入氯气,控制反应温度70-80℃,至通入量到407Kg时,经取样管取样检测合格3--氯-4-氨基-5-硝基三氟甲苯0.5%,降温到30℃以下,放空氯气到尾气回收装置,反应釜内加氨水200Kg*4水洗,经减压脱水,减压蒸馏所得物料1090Kg(含量99.0%,水分0.5%,收率95.0%).
报道二,
向1000ml高压反应釜中分别投入200g3,4,5-三氯三氟甲苯145g水后,密闭反应釜,往里充加液氨380g,加好后关闭阀门,开启搅拌,缓慢将温度升至160℃,压力升至10Mpa,进行计时保温,保温期间控制反应温度为165℃,压力为11.5Mpa,保温时间为8h,保温结束,泄压排氨.
水洗反应物料后,精馏反应粗品,回收未反应的原料3,4,5-三氯三氟甲苯20.4g,得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺120g,含量99.24%,收率72.48%.
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