2,6-二氟碘苯可作为医药合成中间体,可由1,3-二氟苯为反应原料,与碘在正丁基锂的作用下反应制备而得,可用于制备另一医药中间体化合物2,4-二氟-3-碘硝基苯.
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报道一,
在氮气保护-78℃下向1,3-二氟苯(10.00g,87mmol)的无水四氢呋喃(50mL)溶液中慢慢滴加2.5摩尔/升的正丁基锂(42mL,105mmol).加毕维持在-78℃下10分钟然后升至室温维持5分钟.然后将碘(26.7g,105mmol)的四氢呋喃(200mL)溶液慢慢滴入上述反应液,室温搅拌4小时.反应完毕,慢慢加入水淬灭反应,二氯甲烷萃取.所得有机相用饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥并真空浓缩得到2,6-二氟碘苯(12.5g,74%).
报道二,
在-78℃氮气氛下,将正丁基锂(42mL,105mmol)在超过10分钟的时间内加入到1,3-二氟苯(10.00g,87mmol)的无水四氢呋喃(50mL)溶液中.然后升至室温维持5分钟,缓慢加入碘(26.7g,105mmol)的四氢呋喃(200mL)溶液,室温继续搅拌4小时.用入水淬灭反应,二氯甲烷萃取,盐水洗涤,硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩得到目标产物(12.5g,74%). 1 HNMR(CDCl 3):δ7.24-7.30(1H,m),6.89(2H,dd,J＝6.6Hz,8.4Hz).
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