2,5-己二酮

报道一,
Shenk等采用2,5-二甲基呋喃氧化开环得到3-烯-2,5-己二酮,然后加氢还原得2,5-己二酮.
报道二,
CA376066介绍了采用2,5-二甲基呋喃,在90-110℃稀酸水解,中和反应液中的酸,蒸馏,合成2,5-己二酮的方法,收率达到80%以上.
报道三,
一种合成2,5-己二酮的方法,反应路线为
按照以下的步骤顺序进行:
a.2,5-己二酮的制备
四口瓶中加入原料2,5-二甲基呋喃1000g,并加入冰醋酸400g,水480g,10%硫酸30mL,在82℃回流48小时,取样经乙酸乙酯萃取,利用气相色谱法检测知原料含量1.5%(低于2%),降温,得反应液A;其中气相色谱检测条件为:
色谱柱:SE-30毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25µm
柱温:110℃/5min-＞20℃/min-＞260℃/5min;
汽化室温度:260℃;检测室温度:260℃;
载气压力(N2):80kpa;进样量:0.2µL;
定量方法:峰面积归一化法;分流比:100∶1
色谱图参考,其中:1.574-醋酸中的杂质;1.633-醋酸;1.848-2,5-二甲基呋喃;2.727-2,5-己二酮;
b.前馏分的脱除
反应液A中加入9g醋酸钠,室温搅拌30分钟.常压蒸馏,脱除110℃前馏分B421g;
向反应余液C中加水120g,继续常压蒸馏脱除剩余醋酸,得到过渡蒸馏液D180g及反应残余液E.
d.循环使用
前馏分B静置24小时后,分出上层F即2,5-二甲基呋喃10g,作为原料重新投料使用;下层G,过渡蒸馏液D经滴定(按照GB/T1628.3-2000工业冰乙酸含量的测定滴定法进行),测得它们中醋酸的含量分别为20%,82%,后期合成过程中二者都可作为水和醋酸的投料,实现循环使用.
c.2,5-己二酮的精制
上述残余液E进行减压蒸馏,收集78-79℃/15mmHg馏分1011g,即为2,5-己二酮,气相色谱法检测含量为98.8%,收率86%.
气相色谱检测方法同步骤a.
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