2,4-二羟基-6-甲基嘧啶又叫6‑甲基尿嘧啶,可用于合成心血管药物双嘧达莫(2,6‑双(二乙醇胺)4,8‑二哌啶‑嘧啶‑[5,4‑d]并嘧啶),双嘧达莫早期用于冠状动脉供血不足,心绞痛以及预防心肌梗死等疾病的治疗,目前其主要作为抗血栓药物用于心脏手术或瓣膜置换术,可减少血栓栓塞的形成;还可用于合成乳清酸,也可用于合成农药鼠立死,是一种重要的医药和农药中间体.
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报道一,
250mL三颈瓶,配有机械搅拌和回流冷凝管,向其中加入19.5g(0.15mol)乙酰乙酸乙酯,9.0g(0.15mol)尿素,100mLDMF,加热到120℃,反应6小时.减压回收溶剂,冷却析晶,过滤,用水洗涤,得产物2,4-二羟基-6-甲基嘧啶16.7g(收率:88.4%).产物熔点>300℃;1HNMR(300MHz,DMSO‑d6):δ2.04(s,3H,‑CH3),5.31(s,1H,H‑5),10.82(br,2H,‑OH).
报道二,
在装有电动搅拌器,0-100℃温度计,回流冷凝分出装置的2000毫升三口烧瓶中,投入700毫升环己烷,520克乙酰乙酸乙酯,252克尿素和22.8苯磺酸,将混合物搅拌10分钟,然后用热水浴加热使溶剂和水产生共沸回流,保持料温反应约11-12小时,脱水量约达理论量74.2克时,停止加热,搅拌冷却至室温,然后进行过滤,得β-脲基丁烯酸乙酯湿品750克,产率近100%.
在装有电动搅拌器,0-150℃温度计,投料漏斗的4000毫升烧瓶中,投入260克氢氧化钾和2990毫升水,开搅拌使氢氧化钾溶解,制成浓度为8%的溶液.加热料温升至95℃,投入上步反应所得的β-脲基丁烯酸乙酯,继续于95-97℃加热保温反应15分钟,使之发生脱醇,自身环合反应,然后将物料冷却至65℃,保持料液温度65-70℃,加冰醋酸调节PH至2,然后搅拌冷却至23-25℃,过滤,滤饼用水漂洗至PH为6,滤干,干燥,得白色粉状2,4-二羟基-6-甲基嘧啶固体393克,收率为78%,2,4-二羟基-6-甲基嘧啶含量≥97%.
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