2,4-二氯酚

报道一,
以苯酚和氯气为原料,混合催化剂由二苯硫醚,三氯化铁,三氟甲磺酸组成,所述混合催化剂中二苯硫醚,三氯化铁和三氟甲磺酸的摩尔比为2:2:1.本实施例中的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法包括以下步骤:
(1)将原料苯酚50g加热融化并搅拌,搅拌速度为2000r/min,将按比例配好的混合催化剂加入到正在搅拌的原料中,所述混合催化剂的添加量以质量百分比计占所述原料苯酚的0.05wt%;
(2)将步骤(1)制备得到的物料加热并保持在70℃,开始缓慢均匀地通入氯气,通入时间为3h,通入氯气的总量以摩尔数计为原料苯酚摩尔数的2.2倍,经催化氯化反应后得到2,4-二氯苯酚粗品,反应时间为6.5h;
(3)将步骤(2)中制备得到的2,4-二氯苯酚粗品通过熔融结晶得到2,4-二氯苯酚产品,具体方法为:将2,4-二氯苯酚粗品加入到熔融结晶器内,以5℃/min的升温速率升至60℃,恒温维持3h进行发汗处理,再以2℃/min的降温速率缓慢降温至10℃,最后得到高纯度2,4-二氯酚产品.
报道二,
将苯酚(含量99.9wt%)在预热釜中加热至42℃,通过管道保温输送14000公斤(148.8kmol)至2万升至反应釜中,加入含量为99wt%的五氯化磷3.1公斤(14.8mol,0.01mol%当量),搅拌均匀,搅拌下将预热至室温的含量为99.8wt%的氯气通过计量泵连续通入苯酚和五氯化磷混合液的液面下三分之二处,反应过程中不提供外热源保温或加热,利用氯化反应自身放出的热量,通过控制氯气通入速度和普通循环水的循环速度使得氯化反应在50-55℃间反应,尾气通过反应釜顶部的导管导出到一级尾气吸收釜制备30%盐酸作为副产自用或销售;一级吸收釜溢出气体进入装有20%氢氧化钠溶液的二级吸收釜进行吸收.当通氯气22h,氯气通入达6709.4m 3 (折合氯气298.9kmol,2.01mol当量),反应液温度为44.5℃,取样进行HPLC分析,苯酚面积归一含量0.011%,2,4-二氯酚面积归一含量98.505%,氯化结束,停止通氯气;改通氮气(含量99.5%)1h除去反应混合物中溶解的氯化氢和少量氯气,共通入氮气210m 3 ;将产物放入计量储罐称重为24547公斤,取样进行HPLC外标定量分析,2,4-二氯酚含量为98.015wt%,苯酚含量为0.093wt%,2,4,6-三氯苯酚含量为0.889wt%,2,6-二氯苯酚含量为0.817wt%;邻氯苯酚,对氯苯酚,2,4,5-三氯苯酚等杂质总含量为0.186wt%,未分别定量测定;由此计算2,4-二氯酚收率达99.2wt%.
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