1-氯-2-(三氟甲氧基)苯

报道一,
将600g氟化料精馏残液(主要成分:2-氯-三氟甲氧基苯45%,2-氯-二氟一氯甲氧基苯27%),2.5g三氯化磷加入1000mL配有搅拌,回流冷凝器,通氯管的反应瓶中,升温至120-130℃.加入200g 2-氯苯甲醚,2.5g AIBN,同时通入氯气,控制氯气流量40-50L/h.反应尾气经水吸收其中的HCl,然后用30%的NaOH吸收未反应的氯气.4-氯苯甲醚加完后,继续通氯,并加入100g氟化料精馏残液,2g AIBN的混合液.至反应液中2-氯-二氯甲氧基苯含量＜1%,关闭氯气,N2吹扫,脱溶,至釜温150℃/-0.096Mpa,采出溶剂可继续用于2-氯苯甲醚的氯化反应.所得2-氯-三氯甲氧基苯含量95.6%,用于氟化合成1-氯-2-(三氟甲氧基)苯.
报道二,
(1)把17.71g 2-三氟甲氧基苯胺加入325g 98wt%的硫酸中,搅拌溶解;
(2)搅拌降温至0℃左右;
(3)将7.2g亚硝酸钠溶于35ml去离子水中,然后滴加到上述溶液中,然后保温2小时;
(4)加入10g氯化亚铜,0.64g铜催化剂,升温至回流反应6小时;
(5)反应完后经水蒸汽蒸馏得到15g 1-氯-2-(三氟甲氧基)苯.
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