1-氨基-2-丙醇

报道一,
将环氧丙烷和浓度为95wt%氨水按摩尔比1:1.0的比例,分别用计量泵输入混合器,控制混合器内的温度为0℃,压力为3.0MPa;将混合液连续通入微通道反应器中,物料在反应器反应段通道内进行反应,温度为60℃,压力为3.0MPa,停留0.1S后,进入微通道反应器降温段中快速降温以终止反应,出口温度为0℃,停留时间2S,具体的降温速度控制在约1800-2000℃/min.再经气提塔除去低沸物,得到产品1-氨基-2-丙醇,含量为99.2%.本实施例中,微通道反应器具体采用不锈钢制作,其中微通道内径为0.05mm,微通道长度为0.8m.
报道二,
一种(S)-1-氨基-2-丙醇的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将叔丁醇钠(230g,2.39mol)溶于四氢呋喃(2L)中,冰浴下缓慢加入三氟乙酰胺(226g,2mol),搅拌30min;然后在冰浴下加入(S)-环氧丙烷(128g,2.2mol),自然升温至室温,继续搅拌反应10h,35℃下再搅拌反应2h;反应后向体系中滴加2N(当量浓度)的盐酸共1L进行中和,再补加水1L,静置分层,水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到中间产物I共318g,收率93%.中间产物I的 1 H-NMR(CDCl 3 ,400MHz):δ1.08(d,3H),3.37(m,2H),4.0(m,1H),7.12(brs,1H).
(2)将步骤(1)得到的中间产物I(310g,1.81mol)溶于甲醇(1.5L),加入200mL水和碳酸钾(550g,4mol),室温搅拌6h后,过滤,浓缩至干,得到的产物溶于二氯甲烷,过滤,除去不溶物,无水硫酸钠干燥,浓缩,减压蒸馏,得到目标产物(S)-1-氨基-2-丙醇共122g,收率为90%.
1 H-NMR(CDCl 3 ,400MHz):δ1.15(d,3H),2.43(dd,1H),2.64(dd,1H),3.53-3.64(m,1H),3.77(brs,3H).
报道三,
一种(R)-1-氨基-2-丙醇的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将叔丁醇钠(300g,3.12mol)溶于四氢呋喃(2L)中,冰浴下缓慢加入三氟乙酰胺(294g,2.6mol),搅拌30min;然后在冰浴下加入(R)-环氧丙烷(166g,2.96mol),自然升温至室温,继续搅拌反应10h,35℃下再搅拌反应2h;反应后向体系中滴加2N(当量浓度)的盐酸共1.3L进行中和,再补加水1.3L,静置分层,水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到中间产物I共423g,收率为95%.
中间产物I的 1 H-NMR(CDCl 3 ,400MHz):δ1.07(d,3H),3.36(m,2H),3.99(m,1H),7.11(brs,1H).
(2)将步骤(1)得到的中间产物I(420g,2.45mol)溶于甲醇(2L),加入350mL水和碳酸钾(744g,5.4mol),室温搅拌6h后,过滤,浓缩至干,得到的产物溶于二氯甲烷,过滤,除去不溶物,无水硫酸钠干燥,浓缩,减压蒸馏,得到目标产物(R)-1-氨基-2-丙醇共171g,收率为93%.
1 H-NMR(CDCl 3 ,400MHz):δ1.17(d,3H),2.45(dd,1H),2.66(dd,1H),3.54-3.67(m,1H),3.76(brs,3H).
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