1,3-二氢噻吩[3,2-D]嘧啶-2,4-二酮

报道一,
室温下,将47.0g(0.64mol)的尿素加入250mL的茄形瓶中,升温至140℃,使尿素处于熔融状态,搅拌下分两批加入20.0g(0.13mol)的3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯(a),随后升温至190℃反应2.5h.冷却反应液至120℃,趁热将反应液加入到200mL的20%氢氧化钠水溶液中,搅拌至大部分固体溶解,抽滤,滤去不溶物,滤液用2M的盐酸调节pH至3,抽滤,干燥,得淡黄色固体1,3-二氢噻吩[3,2-D]嘧啶-2,4-二酮18.5g,收率86.4%.
报道二,
将3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯(124.8g,0.79mmol)与脲(275.4g,3.97mol)混合均匀,加热至190℃搅拌反应2小时.冷却反应至120℃时,趁热加入到600mL 7.5%的氢氧化钠溶液中,搅拌至大部分固体溶解,抽滤,滤去不溶物,调节pH至3,析出大量的乳白色固体,抽滤,滤饼水洗至中性,干燥得淡黄色固体1,3-二氢噻吩[3,2-D]嘧啶-2,4-二酮121.0g,收率90.6%.1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ11.58(s,1H),11.24(s,1H),8.06(d,J＝5.2Hz,1H),6.92(d,J＝5.2Hz,1H).
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