1-(2-氟-5-硝基苯基)乙-1-酮

报道一,
在-42℃向浓H2SO4的机械搅拌的浆体(93-98%, 360 mL)中滴加2'-氟-苯乙酮(90.0 g, 652 mmol)和发烟硝酸(53.1 mL)在浓H2SO4(129 mL)中的溶液.在-42℃将该浆体搅拌30 min.将混合物缓慢地倒在1.3 kg 冰上.向混合物中加入水 (1 L).产物从溶液中沉淀出来.所有的冰融化后,经过滤收集产物.用EtOAc溶解固体.将有机层用5% Na2CO3 (2 x 300 mL),水 (300 mL)和盐水 (300 mL)洗涤,并经Na2SO4干燥.将其过滤,将滤液浓缩,得到化合物1-(2-氟-5-硝基苯基)乙-1-酮(115 g),为固体.
报道二,
在一装有内部温度计的3-颈烧瓶中加入硫酸并在冰/盐/水浴中冷却至-10 ℃.在10分钟期间内经加料漏斗逐滴加入硫酸配制的2′-氟乙酰苯(1当量)以 产生0.2M的溶液.然后以温度不超过5℃的速度逐滴加入硫酸配制的硝酸 (1.15当量).加完后,得到的溶液搅拌30分钟.将溶液倒在冰上并用乙酸乙 酯萃取.用饱和的碳酸氢钠溶液,盐水洗涤有机相,硫酸钠干燥并浓缩.用快速层析(85%己烷:15%乙酸乙酯)在二氧化硅上纯化粗产物得到1-(2-氟-5-硝基 苯基)乙酮.1H NMR(CDCl3,δppm):2.7(3H,s),7.28(1H,t),8.4(1H,m),8.8(1H, dd)
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