4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺是有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程和化工医药研发过程中.
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方法1:4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺制备...
将4-氟-2-甲氧基苯胺(20g)于-15℃溶于浓硫酸,使混合液中固体全部溶解,缓慢加入溶于浓硫酸的硝酸钾溶液(5.91g).于此温度下继续搅拌2h.此反应液倒入冰水中,加入NaOH,调节pH8.0-9.0,剧烈搅拌析出固体,抽滤,得黄色固体4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺(22.0g),收率83.7%.
方法2:4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺制备...
B1-2的合成:原料B1-1称取50g,加入500ml甲醇全溶解,加入Pd/C10g,35℃下氢化反应两天.点板监控,原料反应完毕,处理.直接滤除Pd/C,旋干甲醇相得到粗品39g,直接投下一步.
B1-3的合成:原料B1-2取39g,加入到500ml的浓硫酸中,冰盐浴下加入.控制温度在10℃以下搅拌全溶.保持温度10℃以下加入1ep硝酸钾,室温下搅拌过夜.次日,倒入冰水中,用氨水调节PH>7,乙酸乙酯萃取,干燥,过柱,得到44g产品.
1H-NMR(CDCl3) δ7.39(d,J＝7.2Hz,1H),6.63(d,J＝12.4Hz,1H),3.94(s,3H),3.90(broad,2H).
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