B℃-L-谷氨酸

方法一,

准确称取谷氨酸,B℃酸酐 于三口瓶中, NaOH 2g(0.05mol),溶于 50mL 四氢呋喃-水(1:1).投料完毕,室温搅拌反应 32h,反应中不断用 1mol/L 的NaOH 调节 pH=8-9.反应完毕加 50mL 水稀释,减压蒸除有机溶剂,石油醚提取 3 次 (每次用量50mL,下同),水层用 1mol/L 的盐酸调 pH=2,乙酸乙酯提取 3 次,合并乙酸乙酯,用 1mol/L 的盐酸洗涤 3 次,水洗涤 3 次,饱和食盐水洗涤 3 次,无水硫酸钠干燥,减压蒸出乙酸乙酯得油状物,加适量石油醚研磨得固体产物B℃-L-谷氨酸.
方法二,
通用操作:将溶解在甲醇中的氨基酸衍生物的苄基酯在1大气压的氢气气氛下在10%Pd-C上氢化(少于氨基酸苄基酯或醚的10%重量).反应完全后,滤出催化剂,并真空蒸发滤液,得到所需产物.B℃-L-谷氨酸可由由市售N-叔丁氧基羰基-L-谷氨酸苄酯(1.0g,3.0mmol)制备得到.粗产物通过快速色谱法使用30%AcOEt / CH 2 Cl 2 /1%AcOH纯化得到所需产物.B℃-L-谷氨酸,为白色粉末(680mg,93%产率).
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