2-硝基-4-甲砜基苯甲酸常温下为白色或淡黄色结晶粉末.其是合成甲基磺草酮的重要中间体,甲基磺草酮是一种优良的除草剂,在全球范围内得到了广泛的应用.此外,2-硝基-4-甲砜基苯甲酸也广泛应用于染料,医药等行业,其合成受到广泛的关注.
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报道一,高纯2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法包括以下步骤:
a,生成粗品:将邻硝基甲砜甲苯用硝酸氧化,生成质量含量为50-99%的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品;
b,中和:将2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品和水投入中和釜中,再加入碱性物质进行中和,其中2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品,水和碱性物质的加入比例按质量比为:2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品∶水∶碱性物质＝1∶(1-10)∶(0.25-3),中和反应结束时PH值控制在8-12;
c,还原:在b步所得物料中加入质量为物料总质量的0.01%-10%的还原剂,进行还原反应;
d,母液分离:将c步所得物料送入离心机离心过滤分离,得到母液;过滤后的固体为2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成原料2-硝基-4-甲砜基甲苯,水洗后可以回用.
e,酸析:将d步所得母液送入酸析釜中,加入质量为母液总质量的1%-30%的酸,进行酸析,酸析结束时PH值控制在0.1-1;
f,成品分离:将e步所得物料送入第二离心机,离心过滤分离后得到固体产品2-硝基-4-甲砜基苯甲酸湿品;
g,干燥:将2-硝基-4-甲砜基苯甲酸湿品送入干燥机干燥后即为最终合格产品.
报道二,在500mL的高压釜中加入21.5g2-硝基-4-甲砜基甲苯,加入200g冰醋酸,加入1.5gN-羟基邻苯二甲酰亚胺,0.5g发烟硝酸,通入空气至釜内压力为1.0MPa,开启搅拌,加热,反应温度控制在110℃,反应8h,反应结束后冷却至室温,溶液过滤,滤饼用150mL清水洗涤.然后滤饼用0.1M的氢氧化钠溶解,滤去不溶物,所得滤液用盐酸酸化,干燥后得到淡黄色固体11.9g.熔点213.3-214.7℃,经过高效液相分析,2-硝基-4-甲砜基苯甲酸纯度为98.8%,得率为48%.
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