2-溴苯甲酸

报道一,
在手套箱中,依次向装有搅拌子的50mL Schlenk瓶中加入2-溴苯硼酸(1mmol,200.8mg),甲醇钾(2mmol,2当量,140.2mg),Cu(IPr)Cl(0.03mmol,0.03当量,14.6mg),5mL溶剂N,N-二甲基乙酰胺.从手套箱中取出加盖的Schlenk瓶,充分抽换气,使反应体系充满二氧化碳并且密封好,然后将反应混合物在70℃下搅拌24小时.冷却至室温后,加入1mol/L盐酸酸化,并用乙酸乙酯萃取,再用食盐水洗一次,收集有机相在真空中浓缩,将液体混合物滴在硅胶柱上,并通过柱色谱法纯化,展开剂为石油醚/乙酸乙酯,得到所需产物2-溴苯甲酸,产率65%.
报道二,
将邻溴苯甲酸甲酯(4.00g,18.6mmol)溶于乙醇(45mL)和水(15mL)的混合溶液,降温至10℃,加入氢氧化钠(2.25g,56.3mmol),搅拌5分钟,随后室温下搅拌反应1小时.浓缩除去乙醇,用盐酸(2.0mol/L)调节反应液的pH小于1,用乙酸乙酯(50mL×2)萃取,合并的有机相用饱和氯化钠溶液(50mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,抽滤浓缩,得到2-溴苯甲酸(3.74g,产率100%),为白色固体.
报道三,
将2-溴甲苯(86mg,0.5mmol),四溴化碳(16mg,0.05mmol)加入到充满氧气的反应瓶中,插上氧气球,最后加入10ml乙腈,在400nm LED波长室温条件下反应60h,反应结束后减压蒸馏除去溶剂,加入过量2mol/L的氢氧化钠溶液洗涤,调节pH至10-11左右,水相用乙酸乙酯多次萃取,后向水相中加入2mol/L的稀盐酸,调节pH至1-2,再次用乙酸乙酯多次萃取水相,蒸除乙酸乙酯后干燥,即得到2-溴苯甲酸,收率为52.8%.产物表征:淡黄色固体; 1 H-NMR(500MHz,CDCl 3)δ8.00(m,1H),7.72(m,1H),7.47–7.34(m,2H);m.p.148-150℃.
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