2-氨基-3-甲基苯甲酸甲酯

报道一,
在600-mL高压容器中,混合3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯(98.5g,505mmol),5%Pd/C(Degussa CE105XRC/W,1.0g)和乙腈(300mL).将混合物加热至70℃,在65psi(450kPa)下氢化8h.再加入5%Pd/C(1.0g),在100psi(690kPa)下继续氢化8.5h.接 着,冷却反应混合物,用氮气净化,通过Celite硅藻助滤剂过滤,用乙腈洗涤(3×25mL).将合并的滤液部分地蒸发至-160g的重量,然后,用乙腈稀释至200g的总重量.该溶液的定量HPLC显示出40.3wt%的标题化合物(80.6g,产率97.5%).
报道二,
向2-氨基-3-甲基苯甲酸(66.9mmol)在N,N-二甲基甲酰胺(200mL)中 的溶液中加入碳酸铯(102mmol).将混合物搅拌30分钟.滴加甲基碘(67.0 mmol)在N,N-二甲基甲酰胺(50mL)中的溶液,并将反应混合物在室温下放 置18小时.将反应混合物在水(1L)和乙醚(200mL)之间分配,并将水层用 另外的乙醚(100mL)萃取.用盐水(500mL)洗涤合并的萃取液,用无水碳 酸钾干燥,并浓缩,由此得到2-氨基-3-甲基苯甲酸甲酯,收率为92%. 1 H  NMR(400MHz,CDCl 3)δ7.77(d,1H),7.19(d,1H),6.59(t,1H),5.82(bs, 2H),3.86(s,3H),2.17(s,3H).
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