2-氟-5-溴吡啶是一种有机中间体,可由2-氯-5-溴吡啶与四甲基氟化铵反应得到或者由2-氨基-5-溴吡啶通过重氮化反应制备得到.有文献报道其可用于制备4-(6-取代胺基吡啶-3-基)哌啶-1-甲酸叔丁酯.
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报道一,
通用程序E:在干燥箱中,将无水NMe 4 F(18.6mg,0.2mmol,2当量)和适当的芳基氯化物或硝基芳烃底物(0.1mmol,1当量)称取到配备有微型搅拌棒的4mL小瓶中.添加DMF(0.5mL),将小瓶从干燥箱中取出并在室温下搅拌24小时,除非另有说明.将反应物冷却至室温,并添加内标(1,3,5-三氟苯,100µL的0.5M甲苯溶液).取出等分试样用于通过19FNMR光谱和GCMS进行的分析.
按照通用程序E,使用2-氯-5-溴吡啶(19.1mg,0.1mmol,1当量),以100%的收率提供2-氟-5-溴吡啶,如通过粗反应混合物的19FNMR光谱分析测定的.19FNMR光谱数据与真实样品的相匹配(Oakwood Products,s,–71.69ppm).通过GCMS分析进一步证实了产物的身份,其中在6.54min处观察到产物峰.
报道二,
在0℃下,将2-氨基-5-溴吡啶(1g)的氯仿(20ml)溶液加到氟硼酸硝基钠(0.745g)的氯仿(10ml)溶液中.将混合物在该温度下搅拌30分钟,然后添加1,2-二氯苯(10ml).加热混合物,使氯仿分解.继续在150℃下加热2小时.将反应冷却,倾倒在水上,并通过添加2N氢氧化钠使其呈碱性.将水相萃取至乙酸乙酯(3×100ml)中,将萃取液合并并用硫酸镁干燥.将干燥的有机物过滤,并将滤液减压浓缩,得到橙色油,将其通过硅胶柱色谱法进一步纯化得到黄色油,产量0.6克.
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