2-硝基对苯二胺又叫2-硝基-1,4-苯二胺,是一种重要的医药原料,可用于合成瑞替加滨,艾普拉唑,依佐加滨等药物.
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将0.5摩尔(约103.1克)1,4‑对苯二胺硫酸盐I,1.1摩尔(约231克)分析纯三氟乙酸酐,1.6摩尔(约162克)三乙基胺和250毫升分析纯二氯甲烷,加入反应器中,室温下充分搅拌1小时.过滤,得到142.5克N1,N4‑二三氟乙酰基‑对苯二胺II.
将N1,N4‑二三氟乙酰基‑对苯二胺II(60.3克,0.2摩尔)加入到300毫升分析纯乙酸酐中,充分搅拌以形成悬浮液.室温下向反应体系中滴加25毫升分析纯浓硝酸.滴加完毕后继续搅拌6小时.然后将反应液过滤,滤饼先后用200毫升水和200毫升分析纯乙酸乙酯各洗涤一次.充分干燥后得到36.3克N1,N4‑二三氟乙酰基‑2‑硝基‑对苯二胺III.
将36.3克N1,N4‑二三氟乙酰基‑2‑硝基‑对苯二胺III,53克碳酸钠和400毫升水加入反应器中,加热回流1小时.反应结束后将反应体系降至室温.将反应体系抽滤得到16.1克2-硝基对苯二胺.三步反应总产率为50%;产物为红黑色固体,熔点为136-137℃.核磁共振氢谱:(1 HNMR,300MHz,d‑DMSO)δ7.45(s,1H),7.07(s,1H),6.90(s,2H),5.03(s,2H);质谱(EI):153(100),107(99).
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