1,3-环己二烯是一类非常重要的有机合成中间体,广泛应用在有机合成及有机金属合成反应中.合成方法通常是在碱条件下脱氢消除形成环己二烯.可用于制备阻燃耐热塑胶.
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Mandelbaum报道了(J.Org.Chem.,1984,49,2648-2450)在氯化锂/碳酸锂/HMPTA溶剂下高温160℃条件下反应消除邻二溴环己烷以75-90%的高收率得到环己二烯.
Yang(Chem.Lett.,2004,33,.822–823)报道了使用磷酸钒盐催化脱氢环己烷到环己二烯,通过气相反应,高效高选择性得到环己二烯.
Hoffman(J.Org.Chem.,1980,45,917–919)报道了使用无水硫酸铜催化醇脱水形成烯,以环己烯醇为原料无溶剂条件下在二价铜离子催化高温脱水下,得到产物1,3-环己二烯,该反应收率有45%.
Mandelbaum(J.Org.Chem.,1984,492648–2650)报道了一种以6-溴环己烯为原料,碳酸锂或氯化锂催化下,以剧毒的六甲基磷酰三胺为溶剂,在高温160℃下反应得到产物1,3-环己二烯.
Medzhidova(PetroleumChemistry,2016,56,639-645)报道了一种以环己烷为原料,与氧气在380℃条件下反应得到产物1,3-环己二烯.该反应收率23%.
CN201810545559.0提供一种1,3-环己二烯连续化合成方法.操作...将环己烯(90g,1.1mol)溶在二氯甲烷(180mL)中搅拌均匀后记为溶液A,泵入盘管中,溴素(193g,1.21mol)放置在打料瓶中,即为溶液B,配制5%亚硫酸钠水溶液277g,记为溶液C,溶液A用泵A以5.92g/min的速度打料,溶液B用泵B以9.93g/min的速度打料,通过的T型混合器混合进入到51米长盘管中,盘管浸没在-5-5℃冰盐水中,取样口取样HPLC,溶液C用泵C以3.94g/min的速度打料,在取样口后通过T型混合器混合进入25米长的盘管中,体系进一步进入到萃取柱中,在萃取柱入口泵入10%碳酸钾水溶液调节pH,在萃取柱出口pH＝7-8,有机相进入薄膜蒸发器浓缩至DCM残留小于0.5%后直接下一步使用.浓缩后体系(262.3g,1.1mol)中加入18-冠醚-6(29g,0.11mol),用泵C以4.06g/min的速度泵入CSTR中,KOH(369.5g,6.58mol)用泵D以11.4g/min的速度将之泵到CSTR中,三级CSTR,外浴140℃,一级/二级/三级CSTR(连续搅拌反应器系统)分别加装蒸馏装置,蒸馏出的馏分分液除去水,得到无色透明液体产品67g,收率76%.
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