5-氨基-异酞酸是一种用途较广的精细化工产品,不溶于水,溶于甲醇,乙醇和丙 酮,主要作为医药中间体,可用来制备5-羟基丙酰氨基-2,4,6-三碘异肽酸-双(1,3-二羟基 异丙基酰胺)等非离子型碘化X-射线造影剂,该造影剂具有水溶性好,渗透压低,应用方便, 化学毒性及副作用小,使用范围广等特点,在国际上有很好的市场潜力.
📄 详细内容
方法一,
(1)将孔径为0.2mm,孔密度为110PPI,孔隙率≥95%的泡沫镍经丙酮,乙醇和蒸馏 水超声预处理后,真空干燥,置于管式炉中,在氩气氛围下以5℃升温至600℃,在通入乙炔 气体反应1h,反应结束后,再在氩气氛围下降至室温,得到泡沫镍/碳纳米管磁性催化剂,其 中,泡沫镍/碳纳米管磁性催化剂中碳纳米管的含量0.5wt%.
(2)5-硝基-异钛酸加入水中充分溶解,转移至反应釜中,加入氨水调节体系的pH 至9,通入25mL/min流量的氢气,加入泡沫镍/碳纳米管磁性催化剂,在90℃下恒温反应 100min,得到5-氨基-异酞酸溶液.
(3)将5-氨基-异酞酸溶液用磁铁催化剂回收后,过滤回收母液,加入盐酸酸化,降 至室温再结晶,干燥,得到5-氨基-异酞酸.
方法二,
(1)向1000ml三口烧瓶里,分别加入水400g和碳酸钠60g,开启搅拌,加热溶 解,然后加入5-硝基异酞酸(I)100g,使之完全溶解;
(2)在搅拌下,向(1)得到的溶液滴加预先配好的20%的二硫化钠水溶液,控制 温度90-98℃,约半小时加完,回流反应2.5h,趁热过滤,收集滤液,其中5-硝基异酞 酸与二硫化钠物质的量之比为1∶0.6;
(3)将(2)得到的滤液加入浓盐酸酸化处理,使pH至3-3.5,冷却,过滤,再 经冷水洗涤,干燥后得5-氨基间苯二甲酸(II)83.2g,产率97%,纯度99.5%,熔点＞300℃.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们