3-氨基苯甲醛乙二醇缩醛可用作医药合成中间体.
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3-氨基苯甲醛乙二醇缩醛制备...
1)化合物16b的合成:将化合物16a(5g,33.1mmol)溶于50mL干燥的甲苯,加入乙二醇(22.1mL,364mL)和对甲苯磺酸(570mg,3.31mmol),置于110℃分水回流反应过夜(约12小时),TLC检测反应完全后,将反应液冷却至室温,用70mL饱和NaHCO3溶液洗三次,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,旋干,得7g粘稠液体化合物16b,收率定量.
2)化合物16c(3-氨基苯甲醛乙二醇缩醛)的合成:室温下将化合物16b(6.45g,33.1mmol)溶于乙醇(50mL)和水(25mL)的混合溶剂中,加入氯化铵(885.4mg,16.55mmol)和铁粉(9.27g,165.5mmol),置于80℃反应约30分钟,TLC检测原料反应完全后,趁热过滤,滤液减压旋走其中的乙醇,用50mL乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,浓缩,粗品经柱层析纯化(PE:EA＝6:1-4:1)得黄色液体化合物16c4.52g,收率82.7%.
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