2'-碘苯乙酮是一种有机中间体,又叫邻碘苯乙酮,可由2-乙酰基苯胺重氮化反应制备得到.
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向对-TsOH(22.80g,120mmol)的CH3CN(160mL)溶液中加入芳族胺(40mmol).将所得的胺盐悬浮液冷却至0-5℃.依次添加NaNO2(5.52g,80mmol)在H2O(12mL)中的溶液和KI(16.6g,100mmol)在H2O(12mL)中的溶液.将反应混合物搅拌10分钟,然后使其升至环境温度,并搅拌直至消耗完全部胺.然后向反应混合物中加入H2O(700mL),NaHCO3(1M;直到pH＝9-10)和Na2S2O3(2M,80mL).用EtOAc萃取反应混合物,并通过柱色谱法纯化(己烷∶EtOAc,9∶1v/v),得2'-碘苯乙酮:黄色油,产率94%.1HNMR(400MHz,CDCl3):δ7.93(dd,J=8.0Hz,1.2Hz,1H),7.45(dd,J=7.6Hz,2.0Hz,1H),7.40(td,J=7.6Hz,1.2Hz,1H),7.12(td,J=7.6Hz,2.0Hz,1H),2.6(s,3H);13CNMR(100MHz,CDCl3):δ201.9,144.2,141.0,131.9,128.5,128.2,91.1,29.6.
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