2-氧代-L-古洛糖酸甲酯是一种重要的精细化工品,其主要用途是用于生产维生素C,可由2-酮基-L-古龙酸一步酯化得到.2-氧代-L-古洛糖酸甲酯的业内检验方法是首先用氢氧化钠溶液调节样品溶液至弱碱性,加热使2-氧代-L-古洛糖酸甲酯水解为2-酮基-L-古龙酸和甲醇,然后再用氢氧化钠滴定液滴定至中性.
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报道一,
在线脱水工艺:在1吨酯化反应罐中投古龙酸200kg(折纯184kg),无水甲醇720L(质量570kg),加热至50-55℃,待古龙酸溶解后,加浓硫酸2.5L,升温至68-70℃,搅拌条件下进行酯化反应,反应过程中形成的混合气体导入至旋风分离器中,于旋风分离器内分离出部分甲醇气体经冷凝器冷凝成甲醇溶液后回流至反应罐,剩余未分离混合气体进入蒸馏釜内,控制蒸馏釜内温度在70-72℃,使得混合气体内甲醇蒸出,经冷凝器冷凝成甲醇溶液后排至反应罐内套用,水蒸气回收至回收罐内,按照常规酯化操作,反应3.5h,可在线脱水量达体系总含水量的31%(体积),使得酯化效率较现有工业化2-氧代-L-古洛糖酸甲酯的生产工艺(即,无在线脱水步骤)提高2.3个百分点.
报道二,将2-酮基-L-古龙酸,甲醇与浓硫酸加入到反应釜中搅拌均匀,升温至55℃,回流5小时后,得到2-氧代-L-古洛糖酸甲酯溶液.
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