2,7-二氨基芴是2,7-二氨基芴的二盐酸盐形式.作为煤焦油的分离产物之一,芴产量大,价格低廉,其衍生物作为重要的精细化学品中间体,用途广泛.2,7-二氨基芴是芴类衍生物之一,被广泛应用于染料,塑料,医药及电致发光材料等的制备中.
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目前,国内外有关报道2,7-二氨基芴的制备方法较少,主要以芴原料经硝化反应得到2,7-二硝基芴,再还原制得2,7-二氨基芴的方法为主.在上述以芴为原料的制备方法中,由于芴本身对2,7-位的定位效应不突出,直接硝化产率低,反应物分离困难.此方法不仅产率低,而且不利于环境保护.
CN201410071160.5提供一种产率高,反应操作简单,成本低,环境污染少的2,7-二氨基芴的合成方法.
具体的一种2,7-二氨基芴的合成工艺,其包括以下步骤:
(1)将芴与四氢呋喃和无机碱室温反应,反应完毕后抽滤,浓缩,与碱水混合搅拌,抽滤得芴酮;
(2)将芴酮与浓硫酸和浓硝酸的混合酸反应回流,反应完毕,加水,抽滤,得2,7-二硝基芴酮;
(3)将2,7-二硝基芴酮溶于醇溶液中,加入无水氯化钙和锌粉,回流反应,反应完毕,加水析出,抽滤得2,7-二氨基芴酮;
(4)将2,7-二氨基芴酮溶于醇溶液中,回流反应,分批滴加浓盐酸与锌汞齐,反应完毕后冷却,抽滤,重结晶既得2,7-二氨基芴.
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