1-(1-氯乙基)-2,3-二甲基苯是一种有机原料,其是制备盐酸右美托咪定的关键中间体.右美托咪定是美托咪定的活性右旋体,是Orion pharma Abott公司研发的镇静催眠药.本品为高效的α2-肾上腺素受体激动剂,对肾上腺素受体的亲和力比可乐定高8倍,半衰期短,有效剂量小,适用于重症监护治疗期间开始插管和使用呼吸机患者的镇静.
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1-(1-氯乙基)-2,3-二甲基苯的制备
在1000mL三口烧瓶中,加入四氢呋喃(THF)200mL和镁条12g(0.5mo1),加热回流,滴加2,3-二甲基溴苯92.5g(0.5mo1)的THF溶液150mL,回流1h后;冷却至室温,滴加乙醛36mL(0.64mol)/THF100mL,继续回流1h,减压蒸去THF,冷却后缓缓加入NH4Cl水溶液(25g NH 4 C1+80mL水)和乙酸乙酯300mL.静置分层,用无水Na2S04干燥有机相,过滤,蒸除溶剂,然后减压蒸馏,收集115-118℃/300Pa的馏分.投入无水ZnCl 2 200g和浓HCl300mL,充分溶解后加入上述馏分150g(1mo1),剧烈搅拌4h.分层,无水CaC1 2 干燥有机相,滤过,滤液蒸去溶剂,减压蒸馏,收集80-83℃/300Pa馏分,得到产物1-(1-氯乙基)-2,3-二甲基苯(142g,收率84.2%). 1 H-NMR(CDC1 3) δ:1.85(d,J=2.4Hz,3H,-CHClCH3),2.28(s,3H,ArCH3),2.29(s,3H,ArCH3),5.41(q,J=6.8Hz,1H,-CHClCH3),7.08-7.14(m,2H,ArH),7.38(d,J=7.2Hz,1H,ArH).
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