(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二钴(CCTBA)是几种用于制造设备重要功能层的含钴CVD/ALD前体之一.它是制备钴金属,氮化钴,钴硅化物等的重要前驱体,特别是对于钴阻挡层/衬层,共覆盖层和共晶种层的应用,具有优异的性能.在阻挡层和种子层的情况下,钴膜显示出后续种子形成和电镀步骤的高导电性.
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一种(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二钴的制备方法,其具体方案...
在氮气气氛保护下,在反应器中加入有羰基钴试剂和1800g的烃类溶剂,然后控温10℃,然后缓慢的向体系中加入0.1g的离子液改性的氧化石墨烯材料和25g的入叔丁基乙炔,加完之后氮气气氛保护下搅拌反应5h;反应结束后进行过滤,得到的滤液进行蒸馏除掉易挥发组分,得到(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二钴粗产品,然后经过提纯得到(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二钴.
所述的离子液改性的氧化石墨烯材料的制备方法为:
将0.5g的三乙基硼-1,3-丙二胺,0.03g的1,18-双(肼基羰基)十八烷和0.1g的氧化石墨烯加入到500g的纯化水中,搅拌混合均匀后控温40℃,继续反应60min,完成反应后过滤,洗涤,干燥后的得到固体分散于30g的甲苯中,得到分散液;另取0.5g的辛内酰胺和0.07g的1-羧乙基-3-甲基咪唑溴盐,20g的甲苯中,加入分散液混合均匀,升温至80℃,反应2h,过滤,用乙醇洗涤然后烘干,即可得到离子液改性的氧化石墨烯材料.
所述的羰基钴试剂为20g的羰基钴.
所述的烃类溶剂为正己烷.
所述的过滤工艺采用砂芯过滤装置.
所述的蒸馏除掉易挥发组分采用40℃,减压蒸馏方式.
本方法合成的(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二钴的收率为87.6%,原料羰基钴试剂的利用率为94.1%
为制备的(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二钴所做的的傅立叶红外光谱图.
由图可知,3335cm -1 附近存在炔基的碳氢的吸收峰,2931cm -1 附近存在甲基碳氢的吸收峰,1726cm-1附近存在羰基的吸收峰,说明物质为(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二钴.
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